一、目的與意義
液體食品是以純液態(tài)或粘稠狀半液態(tài)為主要形式，相比其他形式的固體食品，液體食品與其包裝材料的接觸面積比例最大，并且液體食品多含脂肪或者酸堿性較大，其中以乳制品、飲料、粘稠態(tài)調(diào)味品為代表。而液態(tài)食品多采用塑料軟包裝，包括袋、盒等包裝形式，以干式復(fù)合法或共擠復(fù)合法生產(chǎn)的塑料復(fù)合膜居多，例如盛裝牛奶的包裝袋即以PE為主要樹脂原料并加入黑白母料，再采用共擠工藝吹制而成的三層或三層以上復(fù)合膜；果泥產(chǎn)品或者醬料所使用的塑料包裝袋則是以PE、PET、鍍鋁膜或者鋁箔等原料通過(guò)干式復(fù)合法而制成的復(fù)合膜。
與液態(tài)食品相接觸的包裝材料上常被印刷各種圖案與文字，無(wú)論是表印還是里印工藝，其油墨層化學(xué)物質(zhì)有可能在高脂或酸堿性環(huán)境下遷移至食物中。鑒于復(fù)合膜的制造及印刷工藝，樹脂原料及油墨極易出現(xiàn)有害的小分子物質(zhì)或有機(jī)溶劑殘留，而這些殘留物質(zhì)采用何種手段進(jìn)行嚴(yán)格監(jiān)控，則需要進(jìn)行相關(guān)衛(wèi)生化學(xué)性能指標(biāo)的檢測(cè)。食品用塑料軟包裝相關(guān)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)其衛(wèi)生性能指標(biāo)都有嚴(yán)格要求，根據(jù)食品包裝基礎(chǔ)材質(zhì)的不同，各個(gè)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了衛(wèi)生性能可參考相關(guān)成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，例如GB 9681-1988《食品包裝用聚氯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》、GB 9683-1988《復(fù)合食品包裝袋衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》、GB 9687-1988《食品包裝用聚乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》、GB 9688-1988《食品包裝用聚丙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》、GB 9689-1988《食品包裝用聚苯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》、GB 13113-1991《食品容器及包裝材料用聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》、GB 17327-1998《食品容器、包裝材料用丙烯腈-苯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》等，即嚴(yán)格檢測(cè)“蒸發(fā)殘?jiān)?/span>"、“高錳酸鉀消耗量"、“重金屬"、“脫色試驗(yàn)"這四項(xiàng)重點(diǎn)衛(wèi)生性能指標(biāo)。這些指標(biāo)可準(zhǔn)確反映包裝材料中有機(jī)小分子成分或重金屬等有害物質(zhì)的含量，有效降低在制膜或印刷過(guò)程中因工藝參數(shù)控制不當(dāng)或油墨成分使用不當(dāng)而產(chǎn)生的有害物質(zhì)，樶大程度的減輕因包裝材料引起的液體食品污染。其中，“蒸發(fā)殘?jiān)?/span>"此項(xiàng)指標(biāo)是食品接觸材料極為重要的衛(wèi)生性能。
二、檢測(cè)方法
上述相關(guān)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中各項(xiàng)重點(diǎn)衛(wèi)生性能指標(biāo)均按照GB/T 5009.60-2003《食品包裝用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中規(guī)定的相應(yīng)檢測(cè)方法，這四項(xiàng)指標(biāo)在試驗(yàn)前需在特定的溫度下在特殊的溶液中浸泡2 h（不同浸泡液可分別模擬接觸水、酸、酒、油不同性質(zhì)食品的情況），再按照不同的測(cè)試方法進(jìn)行各指標(biāo)的檢測(cè)。
1、試驗(yàn)儀器
ERT-01蒸發(fā)殘?jiān)阒貎x（Labthink蘭光），可測(cè)試0 ~ 80 g殘?jiān)|(zhì)量，測(cè)試精度0.3 mg；控溫范圍100 ~ 130℃，控溫精度±0.2℃；熱風(fēng)循環(huán)風(fēng)速0.2 m/s，試樣容積0 ~ 200 mL；單機(jī)八個(gè)試樣獨(dú)立測(cè)試及全自動(dòng)試驗(yàn)過(guò)程，大大提高檢測(cè)效率。采用自動(dòng)升降機(jī)構(gòu)設(shè)計(jì)和間歇稱重測(cè)量方法，有效降低系統(tǒng)誤差。試驗(yàn)腔熱風(fēng)循環(huán)系統(tǒng)，自動(dòng)控溫和排濕的獨(dú)(分隔)特設(shè)計(jì)。設(shè)備可在高溫條件下直接進(jìn)行稱量，避免人為因素造成的影響，保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。比例、模糊、差值三種試驗(yàn)?zāi)Ｊ剑瑵M足用戶不同的測(cè)試需求。搭配了具有人性化的操作界面和智能化數(shù)據(jù)處理功能的操作軟件，可連接LystemTM實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)共享系統(tǒng)，統(tǒng)一管理試驗(yàn)結(jié)果和試驗(yàn)報(bào)告。
該儀器滿足多種國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 5009.60-2003、GB/T 5009.64-2003、GB/T 5009.68-2003、GB/T 5009.69-2008、GB/T 5009.203-2003、GB/T 9740-2008。可適用于以聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、過(guò)氯乙烯樹脂等其他樹脂為原料制作的各種食具、容器及食品用包裝薄膜、罐頭或其他各種食品用工具、管道等制品在不同浸泡液中的溶出量的測(cè)定。設(shè)備也可適用于不同試劑內(nèi)殘?jiān)翱偺崛∥铮ɑ蚩偨鑫铮┑臋z測(cè)。
2. 試樣的制備
按照試樣的接觸面積每平方厘米加2 mL的液體量倒入浸泡液。因需測(cè)試該試樣在酸性環(huán)境、酒精、油脂模擬液中蒸發(fā)殘?jiān)浚园凑丈鲜鲆后w量分別浸泡在以下三種溶液中，并按要求的溫度與時(shí)間浸泡：
浸泡液 | 浸泡溫度 | 浸泡時(shí)間 |
乙酸(4%) | 60℃ | 2 h |
乙醇(65%) | 室溫 | 2 h |
正己烷 | 室溫 | 2 h |
3. 試驗(yàn)條件
試驗(yàn)條件：實(shí)驗(yàn)室環(huán)境
試驗(yàn)方法：水浴蒸干 + 蒸發(fā)殘?jiān)鼉x干燥、稱重
4. 試驗(yàn)步驟
4.1 試驗(yàn)原理
試樣經(jīng)由特殊要求的溶液浸泡后，取一定數(shù)量的浸泡液，置于預(yù)先在高溫烘箱中干燥至恒量的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，于高溫干燥后冷卻稱量，再干燥冷卻稱量，直至恒重。該質(zhì)量減去空皿的質(zhì)量即為蒸發(fā)殘?jiān)|(zhì)量。
蒸發(fā)殘?jiān)潜碚靼b材料中人為添加以及制膜過(guò)程中高溫氧化裂解產(chǎn)生的不溶性物質(zhì)在使用過(guò)程中遇酸、酒、油等不同性質(zhì)液體析出的總含量。
4.2 試驗(yàn)步驟
ERT-01蒸發(fā)殘?jiān)阒貎x可將繁瑣的干燥、冷卻、恒重等步驟轉(zhuǎn)為由智能化設(shè)備一次性完成，僅采用這一臺(tái)設(shè)備即可完成水浴鍋、烘箱、真空干燥箱三臺(tái)設(shè)備的工作，簡(jiǎn)單快捷：
l 取試樣正己烷浸泡液200 mL，分多次置于預(yù)先在100℃ ± 5℃干燥至恒量的50 mL玻璃蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干。
l 將蒸發(fā)殘?jiān)鼉x設(shè)置好試驗(yàn)參數(shù)，包括溫度、稱重間隔時(shí)間、試驗(yàn)?zāi)Ｊ降取?/span>
l 將蒸干后的蒸發(fā)皿放入蒸發(fā)殘?jiān)鼉x中，由儀器自行完成對(duì)蒸發(fā)皿的干燥、恒重稱量。
l 同時(shí)將未加試樣的空白浸泡液按照上述步驟同時(shí)進(jìn)行干燥、恒重稱量。
l 由儀器軟件自行計(jì)算蒸發(fā)殘?jiān)|(zhì)量及含量。
l 關(guān)閉軟件程序與儀器電源。
l 按照上述步驟，分別測(cè)試乙醇、乙酸浸泡液中試樣的蒸發(fā)殘?jiān)?/span>
4.3 結(jié)果與分析
酸奶包裝袋分別在酸性、酒精及油脂模擬環(huán)境下的蒸發(fā)殘?jiān)考皽y(cè)試過(guò)程的精密度詳見表2。
浸泡液 | 測(cè)試結(jié)果1 (mg/L) | 測(cè)試結(jié)果2 (mg/L) | 算術(shù)平均值(mg/L) | 絕對(duì)差值與算術(shù)平均值的關(guān)系(%) | 標(biāo)準(zhǔn)限值(mg/L) |
乙酸(4%) | 21.1 | 19.8 | 20.5 | 6.3 | ≤ 30 |
乙醇(65%) | 10.3 | 11.2 | 10.8 | 8.3 | ≤ 30 |
正己烷 | 12.6 | 12.1 | 12.4 | 4.0 | ≤ 60 |
酸奶包裝袋樣品在乙酸、乙醇、正己烷這三種浸泡液中的蒸發(fā)殘?jiān)烤陀谒鶇⒖嫉?/span>GB 9681-1988中要求的標(biāo)準(zhǔn)限值，且在不同浸泡液中蒸發(fā)殘?jiān)康年P(guān)系為“乙酸(4%) >正己烷>乙醇(65%)"。另外，兩次平行試驗(yàn)的測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值與算術(shù)平均值的關(guān)系均低于10%的精密度要求。
三、總結(jié)
從本研究的試驗(yàn)過(guò)程及數(shù)據(jù)可以看出，ERT-01蒸發(fā)殘?jiān)鼉x在替代以往干燥、冷卻、恒重的繁雜試驗(yàn)過(guò)程中，既能保證試驗(yàn)過(guò)程的便捷性，恒定的測(cè)試環(huán)境、精確的測(cè)試精度、多組自動(dòng)測(cè)量，使得該設(shè)備在測(cè)試精度及效率方面取得了巨大突破。采用稱重法測(cè)試原理的裝置，實(shí)現(xiàn)定期自動(dòng)稱重，實(shí)現(xiàn)稱重間隔、稱重頻率的嚴(yán)格過(guò)程控制，進(jìn)而提高了測(cè)試精度。酸奶包裝袋僅是各種包裝材料的典型代表，其他如塑料復(fù)合膜、內(nèi)壁涂料、容器等材質(zhì)的蒸發(fā)殘?jiān)鼫y(cè)試皆可采用此檢測(cè)儀器進(jìn)行驗(yàn)證。Labthink蘭光始終致力于為全球客戶提供專業(yè)的包裝檢測(cè)設(shè)備與貼心的檢測(cè)服務(wù)。了解關(guān)于更多相關(guān)檢測(cè)儀器信息，您可以登陸濟(jì)南蘭光公司網(wǎng)站查看具體信息或致電咨詢。Labthink蘭光期待與行業(yè)中的企事業(yè)單位增進(jìn)技術(shù)交流與合作。
